巖征儀器 高溫反應釜，高真空反應釜是一種能在極低氣壓環(huán)境（通常指絕對壓力低于 1×10?3 Pa，甚至可達 1×10?? Pa） 下進行化學反應、材料制備或提純的專用設備，廣泛應用于化學合成、材料科學、制藥、電子等領域。其核心特點是通過排除反應體系中的氣體（如空氣、水分、揮發(fā)性雜質(zhì)），創(chuàng)造潔凈、無干擾的反應環(huán)境，尤其適用于對氣體敏感、需避免氧化 / 污染或涉及揮發(fā)性物質(zhì)的過程。

一、核心功能與適用場景

高真空環(huán)境的核心作用是消除氣體分子對反應的干擾，具體應用包括：

避免氧化 / 水解：如金屬有機化合物合成、納米材料（如金屬粉末）制備，需隔絕氧氣和水汽，防止產(chǎn)物變質(zhì)。

脫除揮發(fā)性物質(zhì)：如聚合物的真空除氣（去除殘留單體）、油脂的真空蒸餾（降低沸點，避免高溫分解）。

模擬環(huán)境：如空間材料老化測試、真空鍍膜前的基底預處理（去除表面吸附氣體）。

負壓下的反應調(diào)控：部分反應（如環(huán)化反應、分子內(nèi)環(huán)合）在真空下可促進低沸點產(chǎn)物脫離體系，推動平衡正向進行。

二、基本結(jié)構(gòu)與核心組件

高真空反應釜的設計需同時滿足 “高真空密封" 和 “反應條件控制" 的雙重要求，核心組件包括：

1. 釜體與密封系統(tǒng)（核心）

釜體材質(zhì)：

實驗室級：多為 316 不銹鋼（高強度、耐腐蝕），或石英玻璃（需光學觀察時，如光催化反應）。

特殊場景：鈦合金（輕量化、抗高溫氧化）、因科鎳合金（耐強酸腐蝕）。

容積：實驗室常用 0.1-5L，工業(yè)級可達 10-100L，需根據(jù)反應規(guī)模設計。

密封結(jié)構(gòu)：

真空密封方式：關鍵在于法蘭連接部位，常用金屬波紋管密封（耐高低溫、反復使用）或氟橡膠 / O 型圈密封（成本低，但耐溫≤200℃，易老化）。

動密封：若涉及攪拌或旋轉(zhuǎn)部件（如攪拌軸），需采用磁流體密封（零泄漏，適用于超高真空）或波紋管機械密封（兼顧真空與耐壓）。

2. 真空獲取與測量系統(tǒng)

真空機組（核心）：需多級泵組合以達到高真空，常見配置：

前級泵：旋片式真空泵（粗真空，可達 1×10?2 Pa）或干泵（無油污染，適用于潔凈場景）。

高真空泵：擴散泵（可達 1×10?? Pa，需加熱油擴散，可能引入微量油污染）、分子泵（無油，可達 1×10?? Pa，適用于超高真空且潔凈要求高的場景，如半導體行業(yè)）。

真空測量：

粗真空階段（1×10? - 1×10?1 Pa）：用熱偶真空計。

高真空階段（<1×10?1 Pa）：用電離真空計（精度可達 ±10%）。

需避免真空計探頭直接接觸反應產(chǎn)物（如揮發(fā)性液體），可加裝冷阱或過濾器。

3. 溫度控制系統(tǒng)

加熱方式：

電加熱套（適用于小容積釜體，控溫范圍室溫 - 300℃）。

夾套加熱（導熱油或蒸汽循環(huán)，適用于大容積，控溫更均勻）。

紅外加熱（非接觸式，適用于玻璃釜體）。

控溫精度：±1℃（部分高精度型號可達 ±0.1℃），需配合鉑電阻（PT100）實時監(jiān)測。

冷卻需求：若反應放熱或需降溫，可通過夾套通冷卻水或液氮（低溫反應，如 - 80℃）實現(xiàn)。

4. 攪拌與加料系統(tǒng)

攪拌裝置：

磁力攪拌（無軸封，真空密封性最佳，適用于低粘度體系，攪拌速率 50-1000rpm）。

機械攪拌（需配合動密封，適用于高粘度體系，槳葉可選錨式、槳式）。

加料方式：

真空下加料需通過真空進料閥（如球閥配合密封圈），固體可通過料斗加樣，液體可通過注射器或計量泵（需與真空系統(tǒng)兼容）。

部分釜體設計有側(cè)口，可在真空狀態(tài)下臨時補加物料（需快速操作以減少真空損失）。

5. 安全與輔助系統(tǒng)

真空閥門：手動或電動閘板閥（控制真空通斷）、放氣閥（實驗結(jié)束后緩慢通入惰性氣體破真空）。

安全保護：超溫報警（防止加熱失控）、真空度下限報警（避免突然漏氣影響反應）、防爆膜（針對可能產(chǎn)生氣體的反應，防止超壓）。

觀察窗：石英玻璃視窗（耐高溫、透光，可觀察反應狀態(tài)或配合光源進行光化學反應）。

三、巖征儀器 高溫反應釜工作流程（以實驗室為例）

裝料與密封：將反應物加入釜體，確保釜蓋密封面清潔，擰緊法蘭螺栓（均勻用力，避免偏斜導致漏氣）。

預抽真空：先開啟前級泵，關閉高真空泵閥門，抽至粗真空（如 1×10?1 Pa），排除釜內(nèi)大部分空氣。

啟動高真空系統(tǒng)：打開高真空泵（如分子泵），抽至目標真空度（如 1×10?? Pa），期間通過真空計實時監(jiān)測。

升溫與攪拌：按反應需求設定溫度，啟動攪拌，確保體系均勻。若需通入氣體（如惰性氣體保護），可通過進氣閥緩慢充入，維持微正壓或特定真空度。

反應監(jiān)測：通過觀察窗或在線傳感器（如取樣口、光譜探頭）跟蹤反應進程。

結(jié)束操作：先停止加熱，待溫度降至安全范圍后，關閉高真空泵，通過放氣閥緩慢通入氮氣破真空，最后打開釜體取出產(chǎn)物。